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作者通過(guò)定制的加熱DIW擠出系統(tǒng)選擇性地?cái)D出PPS/DPA凝膠油墨，成功地打印了PPS溶劑化凝膠。圖1顯示了加熱DIW擠出過(guò)程的注釋圖。為了制造油墨，PPS首先在270 ℃下溶解在合適的高沸點(diǎn)溶劑中(1,3-二苯丙酮，DPA)形成均一溶液后，體系冷卻到室溫，在此期間它經(jīng)歷了TIPS過(guò)程以形成相分離的PPS/DPA溶劑化凝膠。然后，這種有機(jī)凝膠很容易被分解成顆粒大小的片狀，構(gòu)成凝膠墨水原料(圖1a)，并加載到定制的加熱擠出機(jī)(加熱DIW)中。在較低的加熱區(qū)內(nèi)，溫度升高以形成液體油墨(圖1b)。在氣壓的作用下，粘性的PPS/DPA溶液通過(guò)噴嘴擠出并沉積在印刷基材上。擠出物一旦接觸到室溫基材，就會(huì)迅速冷卻，此時(shí)它會(huì)再次通過(guò)TIPS分離相，并通過(guò)PPS組分的結(jié)晶快速固化(圖1c)。由于擠出物的高粘度和快速固化，擠壓道路保持其形狀，并能夠在零件建造時(shí)支持后續(xù)層的沉積。打印后，交換溶劑并冷凍干燥，以去除膠凝溶劑，留下分層結(jié)構(gòu)、多孔的PPS氣凝膠(圖1d)。下載化學(xué)加APP到你手機(jī)，更加方便，更多收獲。

作者展示了用于沉積線性珠(圖2a)和多層圓柱形結(jié)構(gòu)的加熱DIW/TIPS打印過(guò)程的視覺(jué)演示。最初，熱的PPS/DPA液體是透明的、深棕色的，但在加熱的噴嘴移過(guò)沉積的珠子后幾秒鐘內(nèi)迅速轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌该鞯淖睾稚腆w外觀，這歸因于液體冷卻和膠凝時(shí)TIPS熱可逆凝膠化過(guò)程中發(fā)生的結(jié)晶/凝固過(guò)程。冷卻速率曲線表明(圖2c)，沉積后，墨水溫度在擠出后僅0.97秒內(nèi)立即從216 ℃降至183 ℃，冷卻速率為-34.0 ℃。因此，在4 mm s^-1的擠出速度下，珠子在距移動(dòng)打印噴嘴不到1 mm的距離處是實(shí)心的。部件冷卻到約183 ℃以下后，冷卻速率逐漸降低，直到部件在沉積后約35秒達(dá)到接近室溫的平衡。圖2d-e展示了PPS凝膠墨水能夠足夠快地固化以形成以分層方式創(chuàng)建復(fù)雜部件所需的穩(wěn)定形狀。這種快速凝固的宏觀和微觀根源可以通過(guò)多種熱因素和材料因素來(lái)解釋。含快結(jié)晶PPS的擠出物冷卻速度快，擠出時(shí)凝固速度快。

圖片來(lái)源：Adv. Mater.

圖3a和3b中的打印圓柱體圖像顯示了高分辨率層，并且通過(guò)快速道路固化提供了良好的形狀保持性，這表明30wt%和50 wt% PPS/DPA墨水都具有足夠的凝膠強(qiáng)度，可支持后續(xù)層沉積。圖3c顯示了SEM顯微照片，揭示了打印的PPS氣凝膠圓柱體的形態(tài)。30 wt%和50 wt%兩個(gè)樣品都顯示出光滑的外皮，這可能是一旦墨水沉積時(shí)開(kāi)始相分離，外表面快速冷卻和溶劑蒸發(fā)的產(chǎn)物。聚合物溶液在空氣中的快速冷卻速率導(dǎo)致隨著溶劑蒸發(fā)而在表面形成濃度梯度；隨著溶劑量的減少，表面層的孔隙率也會(huì)降低，在擠出物表面形成表皮。作者在圖3d中旨在探測(cè)10層50 wt % PPS凝膠界面上每層沉積之間的暫停時(shí)間的影響。在相同的打印速度、壓力和層高下，從1厘米長(zhǎng)的線工具路徑形成兩個(gè)打印部件。然而，在一個(gè)部分中，連續(xù)層沉積之間沒(méi)有暫停，而在另一個(gè)打印樣品中，每層打印之間暫停15秒。這個(gè)暫停時(shí)間是在每層沉積大約5秒的時(shí)間之外。這種比較的關(guān)鍵結(jié)果是，在圖3d(i)和(ii)中所示的箭頭之間確定的層間焊縫在打印部件的z方向上要厚得多，而在層之間沒(méi)有暫停。

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圖4比較了打印和鑄造PPS氣凝膠的物理性能。對(duì)于所有氣凝膠，孔隙率隨著氣凝膠聚合物濃度(以及氣凝膠密度)的增加而線性下降(圖4a)。所有樣品(包括鑄造樣品和印刷樣品)的線性趨勢(shì)線顯示R²值為0.9925，表明印刷過(guò)程對(duì)PPS氣凝膠的密度與孔隙率關(guān)系影響很小。圖4b顯示了打印氣凝膠的結(jié)晶度百分比，并將其與相同成分的鑄造類似物進(jìn)行了比較。所有四組氣凝膠的結(jié)晶度都很高，這表明TIPS工藝可用于制造高度結(jié)晶的部件。鑄造部件和打印部件之間的結(jié)晶度差異很小，這表明打印過(guò)程不會(huì)破壞也不會(huì)增強(qiáng)氣凝膠的結(jié)晶度。在圖4c中，作者繪制了每個(gè)單獨(dú)打印的30wt%和50 wt%氣凝膠的壓縮應(yīng)力與應(yīng)變曲線。氣凝膠的聚合物組成以及形態(tài)極大地影響其壓縮響應(yīng)。打印的30 wt%氣凝膠顯示出多孔聚合物樣品的典型壓縮響應(yīng)：初始線彈性區(qū)域，隨后隨著構(gòu)件屈曲和彎曲而產(chǎn)生屈服和變形平臺(tái)，最后是多孔結(jié)構(gòu)的致密化。結(jié)果表明，兩組氣凝膠之間的形態(tài)差異導(dǎo)致了不同的壓縮破壞模式。30 wt%部件的軸晶形態(tài)形成了堅(jiān)固的互連網(wǎng)絡(luò)，以類似于傳統(tǒng)多孔聚合物體的方式響應(yīng)，而50 wt%部件的球晶形態(tài)則以更脆的方式失效，因?yàn)榕c軸晶形態(tài)相比，晶間連通性較差，球晶間隙邊界充當(dāng)裂紋，從而集中應(yīng)力。這揭示了將TIPS技術(shù)應(yīng)用于DIW工藝時(shí)控制成核密度的重要性，因?yàn)樗鼤?huì)影響氣凝膠的微觀結(jié)構(gòu)，從而影響最終部件的性能。圖4d突出顯示了印刷PPS氣凝膠的模量與密度關(guān)系，并將其與鑄造氣凝膠進(jìn)行了比較。在打印部件中，模量隨著成分的增加而增加，并趨向于散裝PPS的模量，這表明加熱DIW打印的PPS部件可以構(gòu)造為具有可調(diào)的機(jī)械性能。

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