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作者首先展示了DNGEs的制備流程，將含有特定成分的油相（包括單體、交聯(lián)劑和光引發(fā)劑）與含有聚乙二醇（PVA）作為表面活性劑的水相進(jìn)行乳化，形成了油包水型乳狀液（圖1a-b）。接著，通過(guò)紫外線（UV）光引發(fā)自由基聚合反應(yīng)，將乳狀液中的油相轉(zhuǎn)化為彈性體微粒（圖1c）。這些微粒隨后被浸泡在一個(gè)含有較低交聯(lián)劑濃度的彈性體前驅(qū)體溶液中，使其膨脹并形成一種剪切變稀的墨水，這種墨水適合于直接墨水書寫（DIW）3D打印（圖1d）。在3D打印過(guò)程中，通過(guò)控制打印參數(shù)，可以將這些墨水打印成具有預(yù)定形狀和局部變化機(jī)械性能的結(jié)構(gòu)。打印完成后，通過(guò)再次使用UV光引發(fā)聚合反應(yīng)，使微粒內(nèi)部的前驅(qū)體固化，形成第二彈性體網(wǎng)絡(luò)，該網(wǎng)絡(luò)穿插并交聯(lián)原始微粒，從而得到最終的DNGEs。下載化學(xué)加APP到你手機(jī)，收獲更多商業(yè)合作機(jī)會(huì)。

圖片來(lái)源：Adv. Mater.

為了探究彈性體微粒在不同交聯(lián)劑濃度下的膨脹行為，作者展示了干燥狀態(tài)和在彈性體前驅(qū)體溶液中膨脹后的微粒形態(tài)，通過(guò)比較這兩種狀態(tài)下微粒的直徑，計(jì)算出膨脹比（圖2）。結(jié)果顯示，隨著微粒中交聯(lián)劑濃度的增加，彈性體微粒的膨脹比降低，這意味著微粒的體積膨脹程度減小。這一現(xiàn)象表明，通過(guò)調(diào)節(jié)微粒中的交聯(lián)劑含量，可以有效地控制微粒的膨脹程度，進(jìn)而影響最終3D打印DNGEs的機(jī)械性能。

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作者通過(guò)光片顯微鏡拍攝了含有不同交聯(lián)劑濃度微粒的墨水樣本的照片，展示了微粒單獨(dú)分散和堵塞狀態(tài)的不同（圖3a）。接著，使用流變學(xué)儀器對(duì)這些墨水樣本進(jìn)行了振幅掃描、頻率掃描和階躍應(yīng)變松弛測(cè)量，以評(píng)估它們的流變特性（圖3b-d）。結(jié)果表明，所有墨水樣本都表現(xiàn)出剪切變稀行為，即在施加剪切力時(shí)粘度下降。此外，墨水的流動(dòng)點(diǎn)（即儲(chǔ)存模量G'和損耗模量G''相等的點(diǎn)）應(yīng)力隨著微粒中交聯(lián)劑濃度的增加而顯著增加，表明墨水的初始剛度得到了提高。所有墨水樣本在釋放應(yīng)變后都能快速恢復(fù)其固態(tài)特性，顯示出良好的應(yīng)力恢復(fù)行為，這對(duì)于直接墨水書寫（DIW）3D打印過(guò)程至關(guān)重要。因此，這些基于彈性體微粒的墨水具有良好的3D打印適用性，并且可以通過(guò)調(diào)節(jié)微粒的交聯(lián)劑濃度來(lái)設(shè)計(jì)出具有不同流變性質(zhì)的墨水，以滿足特定打印要求。

圖3. 由膨脹堵塞彈性體微粒組成的墨水的流變性能

為了評(píng)估DNGEs的機(jī)械性能，作者測(cè)試了四種不同類型的彈性體系統(tǒng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，包括與微粒組成相同的單網(wǎng)絡(luò)彈性體、與DNGEs第二網(wǎng)絡(luò)相同組成的單網(wǎng)絡(luò)彈性體、與DNGEs整體組成相同的雙網(wǎng)絡(luò)彈性體，以及DNGEs本身（圖4a）。結(jié)果顯示，DNGEs的楊氏模量與其微粒的剛度密切相關(guān)，而斷裂功則主要取決于第二網(wǎng)絡(luò)的性能。此外，通過(guò)改變微粒中的交聯(lián)劑濃度，可以調(diào)整DNGEs的機(jī)械性能，使其在廣泛的剛度范圍內(nèi)變化（圖4b-d）。

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為了探究DNGEs的機(jī)械性能如何受到微粒組成變化的影響。作者測(cè)試了聚（丁基丙烯酸酯）、聚（己基丙烯酸酯）和聚（月桂基丙烯酸酯）等不同單體組成的微粒在固定交聯(lián)劑濃度下對(duì)DNGEs的楊氏模量和斷裂功的影響（圖5）。結(jié)果表明，微粒的側(cè)鏈長(zhǎng)度對(duì)DNGEs的剛度有顯著影響，較長(zhǎng)側(cè)鏈的單體形成的微粒導(dǎo)致DNGEs更軟，而較短側(cè)鏈的單體則使DNGEs更硬。此外，微粒中交聯(lián)劑濃度的增加會(huì)導(dǎo)致DNGEs的楊氏模量增加，而斷裂功則表現(xiàn)出相反的趨勢(shì)，即隨著交聯(lián)劑濃度的增加而減少。

圖5. DNGEs的機(jī)械性能與微粒組成的關(guān)系

接下來(lái)，為了探究DNGEs的機(jī)械性能如何隨著第二網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)劑濃度的變化而變化。作者先描述了DNGEs的組成，其中包括不同交聯(lián)劑濃度的聚（丁基丙烯酸酯）、聚（己基丙烯酸酯）和聚（月桂基丙烯酸酯）微粒，以及含有不同交聯(lián)劑濃度的聚（丁基丙烯酸酯）第二網(wǎng)絡(luò)(圖6a)。接著，測(cè)試了第二網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)劑濃度對(duì)DNGEs的楊氏模量和斷裂功的影響（圖6b-d)。結(jié)果顯示，對(duì)于較硬的微粒，隨著第二網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)劑濃度的增加，DNGEs的楊氏模量也隨之增加，這表明第二網(wǎng)絡(luò)的剛度對(duì)整體材料的剛度有顯著貢獻(xiàn)。然而，對(duì)于較軟的微粒，第二網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)劑濃度對(duì)DNGEs的楊氏模量影響較小，因?yàn)槲⒘１旧淼膭偠仍谶@種情況下起主導(dǎo)作用。至于斷裂功，它隨著第二網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)劑濃度的增加而降低，這可能是由于第二網(wǎng)絡(luò)的鏈密度增加，導(dǎo)致材料的韌性降低。然后，作者進(jìn)一步探討了第二網(wǎng)絡(luò)的膨脹程度對(duì)DNGEs楊氏模量和斷裂功的影響，揭示了微粒膨脹程度與DNGEs機(jī)械性能之間的相關(guān)性（圖6e）。

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作者通過(guò)共聚焦顯微鏡成像和定量分析，展示了DNGEs中由軟聚（月桂基丙烯酸酯）微粒和硬聚（丁基丙烯酸酯）微粒組成的材料的空隙體積分?jǐn)?shù)（圖7a-b）。結(jié)果表明，軟微粒組成的DNGEs具有較高的空隙體積分?jǐn)?shù)，而硬微粒組成的DNGEs則具有較低的空隙體積分?jǐn)?shù)。此外，作者通過(guò)對(duì)DNGEs的斷裂功進(jìn)行估算（圖7c），發(fā)現(xiàn)估算值與實(shí)際測(cè)量值非常接近。這一結(jié)果證實(shí)了第二網(wǎng)絡(luò)在DNGEs空隙空間中的斷裂功對(duì)整個(gè)材料的斷裂功有決定性影響，為理解和設(shè)計(jì)具有特定機(jī)械性能的DNGEs提供了重要的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系信息。

圖7. 量化DNGEs中空隙體積分?jǐn)?shù)

接下來(lái)，作者測(cè)試了DNGEs在不同硬度下的能量吸收能力和力學(xué)性能。首先，通過(guò)Ashby圖比較了通過(guò)直接墨水書寫（DIW）技術(shù)從未經(jīng)改性和經(jīng)改性前驅(qū)體溶液打印的大塊彈性體的硬度和極限拉伸應(yīng)變范圍（圖8a）。結(jié)果表明，DNGE系統(tǒng)能夠在前所未有的硬度和極限拉伸應(yīng)變范圍內(nèi)變化，這為軟材料的設(shè)計(jì)提供了新的自由度。然后，作者通過(guò)將塑料球落在由軟微粒和硬微粒組成的DNGE基底上，觀察球的反彈高度來(lái)量化DNGEs吸收能量的能力（圖8b）。軟DNGE基底幾乎不使球反彈，表明其具有高效的能量吸收能力，而硬DNGE基底則使球反彈較高，顯示其較硬的力學(xué)性質(zhì)。這些結(jié)果表明，DNGEs可以根據(jù)微粒的硬度不同，被設(shè)計(jì)成具有不同能量吸收特性的材料，這為開發(fā)新型的減震材料和軟體機(jī)器人等應(yīng)用提供了可能性。

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作者通過(guò)3D打印技術(shù)制備了具有局部變化機(jī)械性能的DNGEs的多材料結(jié)構(gòu)，說(shuō)明了DNGEs在硬質(zhì)和軟質(zhì)材料之間的無(wú)縫過(guò)渡，以及它們?cè)诓煌课坏牧W(xué)性能變化（圖9a）。接著，作者通過(guò)展示結(jié)構(gòu)在硬部和軟部彎曲時(shí)的曲率差異，進(jìn)一步說(shuō)明了DNGEs在局部區(qū)域內(nèi)的不同力學(xué)響應(yīng)（圖9b）。在拉伸DNGE手指過(guò)程中，展示了軟質(zhì)部分相較于硬質(zhì)部分更容易發(fā)生形變（圖9c）。這表明DNGEs可以設(shè)計(jì)成在特定區(qū)域具有特定的變形特性，而不會(huì)在材料界面處出現(xiàn)弱化。最后，作者測(cè)試了一個(gè)由交替的硬質(zhì)和軟質(zhì)DNGEs組成的多材料結(jié)構(gòu)在扭曲時(shí)的表現(xiàn)（圖9d），展示了軟質(zhì)部分可以發(fā)生大幅度的扭轉(zhuǎn)，而硬質(zhì)部分則保持相對(duì)平坦，這進(jìn)一步證明了DNGEs在設(shè)計(jì)智能可穿戴設(shè)備和軟體機(jī)器人等應(yīng)用中的巨大潛力。

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